Подписка

Подписной индекс в каталоге «Роспечать» 84120

Как разрабатывается метод определения сухого молока в молоке и молочной продукции

Как разрабатывается метод определения сухого молока в молоке и молочной продукции
8 марта 2018

Технический комитет по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока» 7 февраля провел заседание, в ходе которого прошло обсуждение результатов научно-технической экспертизы метода определения сухого молока в молоке и молочной продукции. По итогам было решено начать разработку ГОСТа о измерении наличия сухого молока в питьевом молоке, разработчикам необходимо представить в ТК 470 доработанный проект стандарта на рассмотрение.

Зачем это контролировать

В соответствии с техрегламентом ТР ТС 033 питьевое молоко - это цельное, обезжиренное, нормализованное, обогащенное молоко, т.е. молочный продукт с массовой долей молочного жира менее 10 процентов, подвергнутый термической обработке, без добавления сухих молочных продуктов и воды. К сухим молочным продуктам относится сухое обезжиренное молоко, т.е. в питьевом молоке не может быть сухого молока и воды.

Здесь важно отметить, что при производстве питьевого молока одним из используемых технологических процессов является нормализация - доведение молока до определенного процента жирности (чаще 1,5% или 2,5%), в процессе которого некоторые производители используют сухое молоко. Техрегламент устанавливает, что нормализация по жиру может осуществляться только с помощью обезжиренного молока, изготовленным из сырого коровьего, а не сухим молоком и водой.
Найти сухое молоко в молочных продуктах затруднительно даже в лабораторных условиях, поэтому и была разработана методика иммуноферментного анализа.

Разработка

В январе 2017 на площадке Евразийской Экономической Комиссии представители стран ЕАЭС, Россельхознадзора и отраслевых НИИ провели совещание о методике определения сухого молока в молочной продукции методом иммуноферментного анализа с помощью набора реагентов ООО «ХЕМА». Тогда по итогам совещания было принято решение о проведении научно-технической экспертизы этой методики в ФГБНУ ВНИИМС, а также сличительных испытаний в государствах-членах ЕАЭС.

В марте 2017 года Росстандарт зарегистрировал методику, с помощью которой Россельхознадзор начал выявлять сухое молоко в пищевой продукции. Методика, разработанная ООО «ХЕМА» представляет собой иммуноферментный анализ, с помощью которого можно определить массовую концентрацию сухого молока во всех видах пищевого молока.

Экспертиза была окончена только в конце года и была представлена 7 февраля 2018 на заседании Технического Комитета 470. Milknews выяснил, что на заседании было принято решение о разработке ГОСТа об измерении наличия сухого молока в молоке питьевом с применением метода иммуноферментного анализа с помощью набора реагентов «Сухое молоко – ИФА» производства ООО «Хема». Для стандартизации данной методики только для оценки питьевого молока потребуется стандартизировать измеряемый показатель и, набрав статистику, определить чувствительность метода.

Участники заседания обсудили вопросы, связанные с результатами проведенной экспертизы, со значением индекса позитивности по группам продукции с различной степенью технологической и термической обработки. Было высказано предложение о необходимости дополнительной корректировки итоговых показателей метода с целью исключения ложноположительных результатов определения сухого молока в отдельных группах продуктов. Разработчикам было предложено учесть предложения и замечания участников обсуждения при корректировке метода и представить на рассмотрение ТК 470 проект документа в области стандартизации.

Павел Петухов, заместитель директора по развитию в компании «Хема» в комментарии по итогам экспертизы отметил о текущих проблемах системы: “Отчет [по итогам экспертизы] состоит из 390 страниц. Каждым написана практически докторская диссертация, проведены индексы и расчеты, согласно всем ГОСТовским правилам. Единственным переработчиком, кто предоставил свое оборудование и разрешил провести все замеры на своей базе, стал «Вимм-Билль-Данн». Они действительно честные, и не всегда завод виноват в том, что в продукции сухое молоко. В сырье оно тоже может быть. Ведь как молоко принимается? Важно, чтобы белок был в рамках нормы. И никто не знает, какой белок добавляют производители в корм для того, чтобы молоко было хорошим по этому показателю. Но такое молоко является уже фальсификатом.

У всех переработчиков, которые участвовали в тестировании нашей методики, уровень позитивности сырого ультрапастеризованного молока - до 1. С использованием хорошего оборудования и нашей методики некоторые переработчики довели свою технологию до идеала - например, «Бабушкина крынка». Однако некоторые используют дополнительные пастеризации перед ультрапастеризацией, причем разными температурными режимами, которые мы отследить и не можем. Если все будет работать по правилам, то реакции будут положительными. Но этого очень сложно добиться, потому что многие переработчики хотят резко увеличить жизнь продукта и делают более термические обработки. При этом, если открыть статью про ультрапастеризованное молоко, мы увидим, что денатурация белка при стандартной UHT (ultra-high temperature processing) составляет 94-96%. Данное молоко уже нельзя назвать сырым, по сути оно уже термообработанное. Это как поджаренный стейк – купить мясо, которое уже немного термообработано”.

Как работает методика

Методика предназначена для определения массовой концентрации сухого молока при установлении соответствия показателей качества выпускаемой продукции. С помощью предлагаемых реагентов возможно определить наличие сухого молока в диапазоне содержания от 0,5 до 200,0 мг/см3. Также методика вводит определение «индекс позитивности», который определяет «принятую норму» белкового состава молока и меняется в зависимости от продолжительности и силы теплового воздействия на сырье. Таким образом, в соответствии с методикой, предложенной ООО «ХЕМА», сырье с индексом позитивности выше определенного значения означает, что сухое молоко в продукте содержится.

“Существуют антитела, которые умеет выявлять определенные молекулы, как наш организм знает, какие антитела в человеческом организме нужны, чтобы бороться с определенным вирусом. Мы берем такие антитела и сажаем их на пластик. Это антитело умеет обнаруживать конформированный бета-лактоглобулин. В результате антитело видит бета-лактоглобулин, который воздействует на время и температуру.
Простой пример: Вы знаете, что у воды есть несколько форм – вода, лед и пар. Но есть еще снежинка – по сути это лед, но она отличается от того льда, который мы получаем в холодильнике.  Вы видите это отличие глазом. В нашем случае это определяет антитело. Как работает наша система? Антитело видит разницу между формами образования бета-лактоглобулина из-за температурного воздействия” - пояснял в интервью Павел Петухов.

Недоработки

Главная проблема метода заключается в том, что измерением теплового воздействия нельзя точно определить присутствие сухого молока во всей молочной продукции. В процессе производства всех молочных продуктов используется тепловое воздействие, будь то пастеризация или стерилизация, из-за чего в белковых молекулах происходят изменения. Эти изменения могут быть схожи с теми, что происходят во время сушки молока, а температура при производстве определенных видов молочных продуктов может даже превышать температуру при сушке, поэтому метод показывает ложноположительные срабатывания.

Зав. лабораторией технохимического контроля ВНИМИ, кандидат технических наук Елена Юрова рассказала Milknews, что рассматривая данную методику, главная сложность при оценке полученных результатов и получению вывода о наличии в молочной продукции сухого молока - это установление измеряемого показателя.

“Для оценки наличия в продукте сухого молока используется фактор, характеризующий изменение молочного белка под действием высоких температур, то есть при сушке молока (как считают разработчики методики) происходят необратимые изменения молочного белка, что можно зафиксировать уже в готовом продукте. Но это совершенно не так, так как в ходе проведения научно-технической экспертизы было отмечено, что для ряда продуктов нельзя применять данную методику, например, для ряженки, варенца, молока стерилизованного, в частности Можайского, что говорит об изменении белка не только при сушке молока, а при любой значительной температурной обработке.

Данное обстоятельство говорит о том, что с помощью данной методики можно определять степень термообработки молока, а не наличие сухого молока. Ведь молоко сырое и молоко восстановленное проходят одни и те же технологические этапы, и в том числе и термообработку, что конечно сказывается на состоянии молочного белка” - пояснила эксперт.

В ходе проведения исследований было отмечено, что молоко сухое низкотемпературной сушки показывало те же результаты, что и молоко сырое прошедшее двойную пастеризацию, а в продукте вообще не выявлялось. В молоке сыром, подвергнутому значительной тепловой обработке отмечалось наличие сухого молока по данной методике. Поэтому, считает Юрова, напрашивается вывод, что данную методику стали внедрять в лабораторную практику слишком рано, равно как и делать поспешные выводы о наличии сухого молока в той или иной продукции. По её словам, для получения достоверных результатов и правильной оценки необходимо установить определяемый аналитическим методом показатель, установить диапазоны и единицы измерений, затем влияющие факторы на измеряемый показатель, и только в том случае можно будет говорить о том, что методика измерения сухого молока разработана.

В 2017 году Арбитражный суд Нижегородской области отменил постановление местного управления Россельхознадзора, принявшего решение оштрафовать филиал компании «Вимм-Билль-Данн». По заявлению РСХН, в ходе проверок в продукции комбината «Нижегородский» нашли сухое молоко, что запрещено техническим регламентом ТС, однако исследование образцов молока проводилось методом иммуноферментного анализа, который не входит в перечень стандартов, поэтому суд признал незаконным решение Россельхознадзора.

За полгода до этого Союзмолоко писал обращение к Аркадию Дворковичу, в котором союз выражал свое недоверие к методу, который использует служба при выявлении сухого молока в продукции. Как указано в письме, просьба не применять данный метод в рамках контрольно-надзорных мероприятий связана с тем, что он только должен пройти научно-техническую экспертизу, по результатам которой будет принято решение о проведении сличительных испытаний в профильных лабораториях. «Метод не может являться легитимным, что делает невозможным его использование при осуществлении производственного контроля» - заявляли в Союзе.

На данный момент речь идет только о разработке ГОСТ по измерению наличия сухого молока в питьевом молоке, и в любом случае о применении метода «Сухое молоко – ИФА» относительно других молочных продуктов говорить пока рано.